最后，為評(píng)價(jià)LaFeO:二氯乙烷在干重整中的長(zhǎng)周期循環(huán)性能，在800℃，12000L/(kg·h)工況下進(jìn)行20次循環(huán)實(shí)驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果如圖7所示.在20次循環(huán)中，CzH6轉(zhuǎn)化率穩(wěn)定在90%左右，波動(dòng)小于1個(gè)百分點(diǎn).CO選擇性由第1次循環(huán)的65%減小至第20次循環(huán)的62%，降幅在3個(gè)百分點(diǎn).積碳率由第1次循環(huán)的27%增長(zhǎng)至第20次循環(huán)的29%，增幅小于2個(gè)百分點(diǎn).氫碳比穩(wěn)定在1.5左右，波動(dòng)小于0.2.由此可以得出結(jié)論，LaFeO:在二氯乙烷化學(xué)鏈干重整中足以抵抗長(zhǎng)時(shí)間氧化還原循環(huán)產(chǎn)生的熱化學(xué)應(yīng)力，維持較穩(wěn)定的物理化學(xué)特性，表現(xiàn)出了良好的循環(huán)性能.如圖8所示，對(duì)新鮮二氯乙烷和20次氧化還原循環(huán)后的二氯乙烷進(jìn)行X射線衍射掃描，分析其物相組成及反應(yīng)前后變化.可以看到，無論新鮮樣品還是20次氧化還原循環(huán)后的二氯乙烷，均可以觀察到所有LaFeO:鈣欽礦晶相特征峰，無其他晶相特征峰出現(xiàn)，說明此前合成了滿足實(shí)驗(yàn)要求的純LaFeO:鈣欽礦相二氯乙烷，且長(zhǎng)時(shí)間的CzHb/CO:氧化還原循環(huán)沒有對(duì)LaFeO:二氯乙烷的物相結(jié)構(gòu)產(chǎn)生明顯影響，進(jìn)一步證明了LaFeO:氧載體在循環(huán)氧化還原反應(yīng)過程中的穩(wěn)定性.為觀察LaFeO:的微觀結(jié)構(gòu)及循環(huán)對(duì)二氯乙烷表面形貌的影響，對(duì)新鮮二氯乙烷及20次氧化循環(huán)后的二氯乙烷進(jìn)行場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析.FESEM表征結(jié)果如圖9所示，新鮮LaFeO:二氯乙烷為有序多孔結(jié)構(gòu)，20次氧化還原循環(huán)后，樣品表面發(fā)生輕微坍縮，孔數(shù)量增多且孔徑呈增大趨勢(shì).為進(jìn)一步探究LaFeO:二氯乙烷表面結(jié)構(gòu)和循環(huán)實(shí)驗(yàn)對(duì)二氯乙烷的影響，采用XPS對(duì)新鮮LaFeO:二氯乙烷和20次氧化還原循環(huán)后的LaFeO:二氯乙烷的表面元素組成和價(jià)態(tài)分布進(jìn)行分析測(cè)試。www.chnlcjt.com