二氯乙烷化學鏈干重整實驗在固定床反應(yīng)器中進行，反應(yīng)系統(tǒng)示意圖如圖1所示.不同氣體的流量通過質(zhì)量流量計控制，并通過一套電磁閥系統(tǒng)程序控制氣路的開合以實現(xiàn)反應(yīng)氣氛的自動切換.反應(yīng)爐采用電加熱方式，并通過其中放置的K型熱電偶實時監(jiān)控反應(yīng)溫度.反應(yīng)后的煙氣由在線質(zhì)譜(Hiden,HPR-20)進行實時檢測，并通過計算機進行數(shù)據(jù)記錄以供后續(xù)數(shù)據(jù)處理二氯乙烷分析.實驗過程中，首先將反應(yīng)爐在Ar氣氛下升溫至設(shè)定溫度(升溫速率100C/min)，待反應(yīng)爐溫度升高至目標溫度并穩(wěn)定10min.在CzHb部分氧化階段，切換反應(yīng)氣氛為體積分數(shù)10%CzH6(Ar平衡).在CO:還原階段，切換反應(yīng)氣氛為體積分數(shù)10%COz(Ar平衡).在每一個氧化階段與還原階段之間都引人一個純Ar吹掃階段清洗反應(yīng)器10min，以消除卜一階段殘余氣體對下一階段反應(yīng)過程的影響.在LaFeO:的性能測試過程中，考慮了5種不同反應(yīng)溫度(725825℃，溫度間隔為25℃)和5種不同重時空速(WHSV,6000一18000L/(kg·h)，重時空速間隔為3000L/(kg·h)，共9種不同反應(yīng)工況，具體實驗測試參數(shù)設(shè)置見表1.采用荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的EmpyreanX射線衍射儀(XRD)對氧載體二氯乙烷進行物相二氯乙烷分析，掃描角度B區(qū)間為100900，掃描速率為100/min.氧載體的形貌結(jié)構(gòu)通過日本電子株式會社生產(chǎn)的JSM-7500E場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)表征.氧載體表面的元素組成及各元素的化學狀態(tài)通過美國X射線光電子能譜(XPS)測定.本文采用質(zhì)譜在線采集二氯乙烷分析不同反應(yīng)階段反應(yīng)器出口尾氣成分，依據(jù)不同氣體荷質(zhì)比m/z的差異鑒定氣體種類并以Ar為內(nèi)標定量二氯乙烷分析.還原階段主要通過計算CzHb轉(zhuǎn)化率、CzH4選擇性、CO選擇性、CH4選擇性、積碳率和氫碳比R(Hz/CO)作為氧載體反應(yīng)性能的評價指標.氧化再生階段主要計算了CO:轉(zhuǎn)化率.具體計算方式如下:式中:C表示轉(zhuǎn)化率;S表示選擇性;表示氣體體積;Q表示氣體體積流量.表示進氣和出氣，下標CO二表示CO表示積碳.www.chnlcjt.com