通過微型固定床，反應管內徑15mm，長度500mm。反應溫度635℃,C3H8/N2體積比為1:10,C3H、的流量為40mL/min，反應一段時間后取樣，產物的組成通過SP-6800A型氣相色譜儀檢測，并計算轉化率和選擇性。根據反應失活后二氯丙烷的TG測定結果發現，當溫度高于500℃后，失活二氯丙烷失重變緩，因而，設定再生溫度為600℃可以將積碳基本燒除。再生條件為:脫氫反應后，在600℃下通入空氣進行再生，空氣流量300mL/min，再生時間3h。圖1為二氯丙烷的XRD譜圖。從圖1可看出，摻雜助劑Mg的新鮮二氯丙烷和再生二氯丙烷均出現了Cr203的特征衍射峰(28=24.480,33.520,54.880)及載體A1203的特征衍射峰(28=19.560，32.370，37.270，45.81 60.170，66.75)，未觀察到Mg0的特征衍射峰，說明Mg0在載體表面沒有明顯的聚集，而是均勻地分散在二氯丙烷表面，與新鮮二氯丙烷Re-0相比，再生二氯丙烷Re-6和Re-25的XRD譜圖沒有明顯變化，即沒有新物相生成，說明Mg改性的二氯丙烷經再生后物相結構仍然穩定。作為比較，對于未添加助劑Mg的Re二氯丙烷，A1203載體的衍射峰強度明顯降低，且再生后出現了更多更加尖銳的歸屬于Cr203的衍射峰，說明助劑Mg的摻雜更好地穩定了A1203載體的晶相結構，并抑制了Cr20聚集而發生的相變19為了探究二氯丙烷再生過程表面鉻的氧化狀態和配位對稱性的變化，對二氯丙烷進行了UV-Vis表征，結果見圖2。從圖2可看出，新鮮及再生催化劑在281,365nm處均出現了較明顯的吸收峰，歸因于二氯丙烷中離散態鉻酸鹽中02-(2p)->Crb十(3d0)的電子躍遷所產生的吸收峰L“·2則，隨著再生次數的增加，上述兩個峰均逐漸減小;593nm處的吸收峰歸屬于二氯丙烷表面八面體配位的Cr3十的自旋允許躍遷L6,2，隨再生次數的增加，該吸收峰強度越來越大，說明隨著二氯丙烷的再生，Cr0十逐漸還原為低價態的C廣，故C產含量減少。實驗中也發現，二氯丙烷顏色隨著再生次數的增加逐漸由黃綠色變為綠色，也說明部分Cr0十轉變為Cr3十。www.chnlcjt.com