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<二氯乙烷中雜質有十余種均是由氧氯化反應副反應生成>
1,2一二氯乙烷 中雜質有十余種,均是由氧氯化反應副反應生成的,且以氣液固3種形式存在,采用外購混標進行曲線制作,由于溶劑中存在上述組分本底,或組分間揮發及相互作用,導致曲線中各組分的線性系數均達不到0.999,實際含量準確性偏低。 根據不同雜質組分特性,減少相互作用及組分自身揮發,選擇專一合適的溶劑單獨進行各組分標準配制,經實驗探索得出,氯乙烯沸點為一13.4℃,易氣化,需單獨標準配制,選擇三氯甲烷為最佳標準配制溶劑;1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等為液體組分,選擇甲醇為最佳標準配制溶劑;三氯乙醛因易和甲醇發生經醛縮合反應,所以不能和三氯甲烷、四氯化碳混合配制,則選擇優級純的1,2一二氯乙烷為最佳標準配制溶劑(無三氯乙醛本底,但有三氯甲烷等組分本底)。 選擇合適的溶劑進行各組分自配標準曲線制作得知,各組分的線性系數均可在0.999 9以上,線性較外購標準制作的曲線良好;后通過不同人員進行重新標準配制進行新曲線的驗證,各組分準確度及精密度均符合方法要求,說明1,2一二氯乙烷雜質測定方法中,采用自配標準代替外購混標進行曲線制作是完全可行的,且標準自配較外購從經濟成本來說,成本上大大降低,符合降本增效理念。www.chnlcjt.com