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    <自配標(biāo)準(zhǔn)二氯乙烷曲線的驗證>
        配制步驟及線性關(guān)系。稱取不同質(zhì)量的三氯乙醛到1,2一二氯乙烷中(甲醇溶解性較水好,但兩者發(fā)生經(jīng)醛縮合反應(yīng)),分別配制三個濃度級別標(biāo)準(zhǔn),色譜進樣,得到線性回歸系數(shù)為0.999 9,線性良好。綜上所述,1,2一二氯乙烷中各雜質(zhì)組分均通過選擇合適的溶劑進行標(biāo)準(zhǔn)單獨配制,減少組分間相互作用、揮發(fā),提高各組分含量的準(zhǔn)確性,由實驗數(shù)據(jù)可知各組分的線性系數(shù)基本均在0.999以上,線性良好,說明整個自配標(biāo)準(zhǔn)二氯乙烷曲線配制過程是沒有問題的,但是二氯乙烷曲線的準(zhǔn)確度和精密度需要進一步驗證。
        為進一步驗證自配標(biāo)準(zhǔn)二氯乙烷曲線的準(zhǔn)確度及精密度,選擇符合二氯乙烷曲線要求的任一濃度,采取和二氯乙烷曲線制作標(biāo)準(zhǔn)配制相同的步驟進行二氯乙烷曲線驗證標(biāo)準(zhǔn)的配制,且需不同人員間比對進行自配標(biāo)準(zhǔn)二氯乙烷曲線的驗證,由實驗數(shù)據(jù)可知:各組分回收率均在95%一105%之間,準(zhǔn)確度符合方法要求;由人員間數(shù)據(jù)比對可知,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%,說明精密度也符合方法要求,進而證明了采取自配標(biāo)準(zhǔn)進行二氯乙烷曲線制作的可行性。www.chnlcjt.com
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