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    <二氯乙烷自配標(biāo)準(zhǔn)曲線制作>
        由于1,2一二氯乙烷中各雜質(zhì)組分涉及氣、液、固3種形式物質(zhì),為避免組分間相互影響,采取將這3種形式的物質(zhì)選擇各自合適的溶劑進(jìn)行分別配制。氣體組分標(biāo)準(zhǔn)配制1,2一二氯乙烷中的氯乙烯組分,沸點一13.4℃,易氣化和自聚,與其他組分混合配制時,易與其他組分發(fā)生反應(yīng)且色譜響應(yīng)靈敏度較低,所以選擇合適的溶劑進(jìn)行單獨標(biāo)準(zhǔn)配制,提高氯乙烯組分在1,2一二氯乙烷中的準(zhǔn)確性。
        (1)溶劑的選擇。嘗試何種溶劑出峰不影響氯乙烯出峰,分別使用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、三氯甲烷等溶劑進(jìn)行同色譜條件下進(jìn)樣,由色譜圖可知,氯乙烯出峰時間為3.415 min,甲醇、乙醇及異丙醇出峰時間均和氯乙烯重合,丙酮在3.510 min處有個小雜峰,鄰近氯乙烯,所以上述試劑作為氯乙烯的溶劑是不合適的;三氯甲烷出峰時間為10.210 min,既和氯乙烯不重合也不鄰近,對氯乙烯不影響,說明三氯甲烷溶劑可作為氯乙烯組分標(biāo)準(zhǔn)配制的最佳溶劑。
        (2)酉己制步驟及線性關(guān)系。取3個干凈頂空瓶,移液管移取10 mL三氯甲烷于上述頂空瓶中,壓蓋氣壓緊蓋待用。
        采購氯乙烯純標(biāo)氣,將氯乙烯緩慢放置于氣袋中,用氣密針取一定體積的氯乙烯打入上述準(zhǔn)備好三氯甲烷頂空瓶中,分別配制成3種不同濃度的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜進(jìn)樣分析,每一個濃度均需配制3個平行樣,然后3個濃度梯度9個數(shù)據(jù)結(jié)果擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到氯乙烯線性回歸系數(shù)為0.999 9,由此可知單獨配制氯乙烯標(biāo)準(zhǔn),頂空瓶單獨配制,密封性良好,減少外購標(biāo)準(zhǔn)10個組分配制過程中氯乙烯易揮發(fā)易自聚的缺點且線性良好。www.chnlcjt.com
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