標準曲線制作是定量1,2一二氯乙烷中雜質的一個重要環節,則標準的選擇也相關重要,直接購買外購標準,上述所有組分以1,2一二氯乙烷試劑為溶劑混標配制,各組分間可能發生反應或組分自聚,或采用的1,2一二氯乙烷中有上述雜質本底,導致曲線制作后各組分線性均達不到0.999以上,準確度偏低,為提高方法準確性,根據不同組分性質不同,選擇合適的溶劑進行自配標準,代替外購標準進行曲線制作,經驗證,準確度和精密度都很好;況且標準自配較外購從經濟成本來說,成本上大大降低,符合降本理念將1,2一二氯乙烷樣品注入配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀中,通過HP7770色譜柱使目標物質全部分離,測量峰面積,1,2一二氯乙烷中雜質各組分以外標法計算各組分的含量,1,2一二氯乙烷以100%一雜質含量計算,輕重組分分別以低于或高于1,2一二氯乙烷沸點計算,未命名的峰組校正因子以保留時間接近的峰組計算。 (1)氣相色譜儀:安捷倫8890,該儀器對本標準規定的最低濃度的雜質所產生的峰高應至少大于噪聲的兩倍。 (2)進樣方式:自動進樣器進樣。 (3)進樣口溫度:265 ℃隔墊吹掃:3 mL/min分流比:20:t。 (4)載氣節省:開啟,20 mL/min,開始等待時間:2 minx。 (5)色譜柱:安捷倫CP7770(50 m x 0.32 mm x1.2 gym),能達到同等分離效果的色譜柱亦可使用。柱流:2.100 6 mL/min柱箱:325℃(最高溫度);程序升溫:40 ℃ (10 min)-5 ℃ /min-100 ℃ (1 min)一15 ℃ /min-170 ℃ (3 min)。 (6)檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)溫度:300 ℃。氫氣:30 mL/min空氣:350 mL/min尾吹氣:25 mL/min。www.chnlcjt.com
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