首先，通過對上述二氯丙烷與混合堿皂化劑環化反應工藝單因素實驗結果的考察與分析，最終選定反應溫度A(60℃,70℃,80℃、反應BC180s,240s,300s),反應物料摩爾比(皂化劑:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)以及混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH:NH3H20)(3.0:1;3.5:1;4.0:1)四個因素進行二氯丙烷與混合堿皂化劑環化反應工藝的正交實驗。實驗設計中對每個因素選取三個水平，其中選取二氯丙烷的收率作為評判指標，并通過Minitab18軟件對正交實驗獲得的實驗數據進行分析，最終確定二氯丙烷與皂化劑環化反應的最佳工藝條件。其次，正交實驗評分標準:以實驗獲得的二氯丙烷的收率作為該皂化劑性能的評分標準。最后，二氯丙烷與混合堿皂化劑環化反應工藝正交實驗驗證:根據正交實驗結果篩選出最佳工藝條件，此時二氯丙烷的收率最高，平行進行三組試驗，對該皂化劑的最佳工藝條件及其穩定性進行驗證。二氯丙烷與混合堿皂化劑反應最佳工藝研究反應工藝條件的單因素考察由圖3.1可知，圖中曲線先升后降，反應溫度為50℃時，二氯丙烷收率明顯較低，70℃時收率最高，其后反應收率開始降低。主要原因是混合堿皂化劑中含有NH3Ha0易分解，溫度不宜過高，同時反應溫度過高會使產物ECH更易水解，促進反應逆向進行，不利于ECH的生成;而反應溫度過低不利于反應的正向進行，收率同樣會變低故溫度設定為70℃左右時，反應所得ECH收率最高。由圖3.2可知，收率曲線先升后降，反應時間為240s時，二氯丙烷收率最高，其后開始降低。主要原因是混合堿皂化劑中和兩種堿的反應速率，導致反應速率相對降低。故反應時間設定為90s左右時，反應所得ECH收率最高。www.chnlcjt.com