二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件驗(yàn)證按照二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件，對(duì)三組反應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)三組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行分析和研究，驗(yàn)證二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)最佳工藝條件的穩(wěn)定性。由表2.8可知，三組驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的二氯丙烷平均收率為84.5%，并且Ca(OH)2驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與Ca(OH)2環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件具有良好的穩(wěn)定性。二氯丙烷與NH3H20環(huán)化反應(yīng)最佳工藝研究反應(yīng)工藝條件的單因素考察由圖2.11可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)溫度為40℃時(shí)，二氯丙烷收率明顯較低，60℃時(shí)收率最高，其后反應(yīng)收率開(kāi)始降低。主要原因是NH3H20性質(zhì)不穩(wěn)定，溫度較高時(shí)，易揮發(fā)導(dǎo)致濃度有所降低，溶液中的OH一濃度也隨之降低，反應(yīng)收率就會(huì)降低;但當(dāng)反應(yīng)溫度過(guò)低時(shí)反應(yīng)不利于反應(yīng)的正向進(jìn)行，收率同樣變低;故溫度設(shè)定為60℃左右時(shí)，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。由圖2.12可知，圖中曲線先升后降，反應(yīng)時(shí)間為360s時(shí)，二氯丙烷收率最高。主要原因是NH3Ha0為弱堿，電離OH一能力較弱所以反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，收率較低。故反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為360s左右時(shí)，反應(yīng)所得二氯丙烷收率最高。分析圖2.13，發(fā)現(xiàn)曲線先升后降的趨勢(shì)，最高點(diǎn)即最佳反應(yīng)摩爾比為1.2:1，原因是二氯丙烷的收率與溶液中的OH一濃度相關(guān)。NH3Ha0與二氯丙烷反應(yīng)雖然較慢，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，NH3HaO電離的OH一濃度會(huì)逐漸增加，促進(jìn)正反應(yīng)的進(jìn)行，但當(dāng)溶液中堿量太多，將會(huì)促進(jìn)二氯丙烷水解，使反應(yīng)逆向進(jìn)行，從而使二氯丙烷在堿性過(guò)強(qiáng)條件下的收率變低;只有加入適當(dāng)過(guò)量的堿可以使二氯丙烷在偏堿性的條件下完全轉(zhuǎn)化，故物料摩爾比(NH3Ha0:DCH)為1.2:1時(shí)二氯丙烷的收率最高。通過(guò)對(duì)二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)各單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行考察與分析，本實(shí)驗(yàn)最終選定反應(yīng)溫度(70℃,80℃,90℃、反應(yīng)時(shí)間B(180s,240s,300s)以及反應(yīng)物料摩爾比(NH3H20:DCH)C(1.1,1.2,1.3三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，三個(gè)因素進(jìn)行二氯丙烷與NH3Ha0環(huán)化反應(yīng)工藝正交實(shí)驗(yàn)探究。www.chnlcjt.com