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<二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件的穩定性>

　　由圖2.6可知，收率曲線先升后降，反應時間為后開始降低。主要原因是NaOH為強堿，反應迅速，致反應逆向進行，收率降低。故反應時間設定為90 s90 s時，二氯丙烷收率最高，其反應時間延長后，二氯丙烷水解，導左右時，反應所得二氯丙烷收率最高。由圖2.7可知，收率曲線先升后降，最高點即最佳反應摩爾比為1.2:1。原因是二氯丙烷的收率與溶液中的OH一濃度相關，理論上電離出的OH一的濃度越高，二氯丙烷的收率越高。當溶液中提供的OH一濃度較低時，二氯丙烷難以完全轉化，導致收率較低;而溶液中堿量太多，將會促進二氯丙烷水解，使反應逆向進行，從而使二氯丙烷在堿性過強條件下的收率變高;適當過量的堿可以使DCH在偏堿性的條件下完全轉化，故物料摩爾比為1.2:1時二氯丙烷的收率最高。通過對二氯丙烷與NaOH環化反應各單因素實驗結果進行考察與分析，本實驗最終選定反應溫度A ( 60 ℃,70 ℃,80 ℃、反應時間B ( 60 s,90 s,120 s)以及反應物料摩爾比(NaOH:DCH) C (1.1,1.2,1.3三個因素進行正交實驗，三個因素進行二氯丙醇與NaOH環化反應工藝正交實驗探究。二氯丙烷與NaOH環化反應工藝條件正交實驗結果與分析根據單因素實驗的結果，工藝進行正交實驗探究，并對結果進行分析，實驗結果見表2.3、表2.4。由表2.3可知，二氯丙烷與NaOH環化反應三個影響因素極差R的關系為Ra>Rc>RB，即R反應;r > R摩爾比>R反應時間，所以在對二氯丙烷與NaOH環化反應過程中，反應溫度的影響水平最大。由表2.4中的方差分析可知，反應溫度的顯著水平最為顯著，對二氯丙烷與NaOH環化反應影響最大。結合正交實驗的結果與方差分析，本實驗最終確定二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件為:反應溫度為70 ℃，反應時間為90 s，反應摩爾比(NaOH:DCH)為1.2。二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件驗證按照二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件，對三組反應進行驗證實驗，通過對三組實驗的結果進行分析和研究，驗證二氯丙烷與NaOH環化反應的最佳工藝條件的穩定性。www.chnlcjt.com

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