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    <皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素對ECH收率影響>
      

      研究二氯丙烷分別與NaOH,  Ca(OH)2, NH3 H20等皂化劑環化反應制備二氯丙烷的工藝條件,通過控制反應溫度、反應時間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素,研究各種皂化劑的最佳工藝條件以及ECH最高收率,分析反應溫度、反應時間、皂化劑與二氯丙烷摩爾比等因素對ECH收率影響,設計出更優的皂化劑。
        二氯丙烷與皂化劑反應過程中,二氯丙烷在堿的作用下,脫去一分子氯化氫而發生分子內環合反應。反應過程中,OH一與二氯丙烷發生反應,首先作用于二氯丙醇分子中的經基氫原子上,使經基失去該氫原子形成負離子,該步反應為慢反應;然后氧負離子進攻二氯丙烷含氯碳原子,發生分子內的親核取代,從而生成二氯丙烷。其具體反應
        二氯丙烷制備反應實驗裝置如圖2.2所示。二氯丙烷與不同皂化劑反應實驗操步驟如下:
        (1)配制二氯丙烷與皂化劑溶液待用,設定反應溫度、配料比、反應時間等參數條件。
        (2)打開油浴鍋,將溫度加熱至50 ℃,然后將40 ml(根據加入總量為0.1 mol的二氯丙烷水溶液計算所得)的2.5 mol幾二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中,加入后打開磁力攪拌器,保持燒瓶中溶液攪拌均勻。
        (3)二氯丙烷溶液溫度達到一定溫度,迅速加入配好的2.5 mol/L皂化劑溶液,間隔一定時間后取樣,并用濃度為0.1 mol/L的鹽酸將二氯丙烷內溶液滴定至中性,皂化反應結束。2.5產物中ECH含量測定將所得產物分別用氣相色譜法測定二氯丙烷的質量分數。氣相色譜條件為:色譜柱為毛細管柱(30 mm0.25 mm0.25 gym), PEG: 20M固定液;采用程序升溫,初始溫度為60 ℃,以10 ℃/min速率升溫至200 ℃;檢測器溫度:280 ℃;汽化室度:280 ℃;載氣為Na,載氣流量為3 ml/min;柱壓:0.1 MPa;進樣量:2 1。具體步驟:(1)預約二氯丙烷,根據反應物進行命名;(2)將溫度加熱至指定溫度200 ℃后,等待機器提示進樣;(3)立刻在二氯丙烷瓶中用10貝針管吸取2貝左右的二氯丙烷,扎入機器后部進樣口,將二氯丙烷迅速打入并迅速拔出;(4)在主機上點擊開始鍵,等待二十分鐘,機器會顯示二氯丙烷的氣相色譜圖。www.chnlcjt.com

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