經(jīng)過計(jì)量的團(tuán))混劑和二氯丙烷被加入到胺化反應(yīng)釜，攪拌升溫，達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度后，反應(yīng)3一4h，待胺化反應(yīng)完畢，加入計(jì)量好的燒堿，進(jìn)行中和反應(yīng)1h，中和反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液移到蒸餾瓶，進(jìn)行濃縮，脫出大部分的水，然后進(jìn)行過濾脫鹽，濾液進(jìn)入蒸胺裝置進(jìn)行分離提純，即得產(chǎn)氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀SP6890一5973，色譜柱HP-SMS;同軸雙圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)NDJ一1粘度計(jì);凝膠時(shí)間測定儀TS(J0801;熱機(jī)械分析儀影響多胺固化劑的合成反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對團(tuán))混劑轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)中所選擇的胺化反應(yīng)條件為:原料二氯丙烷):二氯丙烷)=1:4二氯丙烷500mI_二氯丙烷1330mI_反應(yīng)溫度范圍110--140"反應(yīng)時(shí)間1--4h實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖t由圖1可知，當(dāng)反應(yīng)溫度120，反應(yīng)時(shí)間約3.5h時(shí)，二氯丙烷的轉(zhuǎn)化率幾乎可以達(dá)到100%;反應(yīng)溫度為130℃和140℃時(shí)，反應(yīng)速度很快，二氯丙烷的轉(zhuǎn)化率很快就可以達(dá)到100。但是，同時(shí)可以觀察到，系統(tǒng)壓力上升很高:反應(yīng)溫度為130，反應(yīng)時(shí)間3h，系統(tǒng)壓力達(dá)到0.58MPa;而反應(yīng)溫度為140反應(yīng)時(shí)間3h，系統(tǒng)壓力達(dá)到0.88MPa。這可能是反應(yīng)溫度的上升，加劇了二氯丙烷脫氯化氫副反應(yīng)，生成2一氯丙烯(沸點(diǎn)22℃)和1一氯丙烯(沸點(diǎn)32℃)的緣故。因此，為了抑制二氯丙烷脫氯化氫的副反應(yīng)的發(fā)生，利用曰)混劑生產(chǎn)多胺固化劑的胺化反應(yīng)的反應(yīng)條件應(yīng)該選擇反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間3.5h。www.chnlcjt.com