淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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淄博市桓臺縣田莊鎮(zhèn)大龐村
水樣品的測定:在SOmL容量瓶中,以100mgHP/L的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度測量100HP氟苯的體積,將待測水樣品定容并搖勻,然后將其倒入吹掃陷阱瓶,然后將其放入吹掃陷阱。收集設(shè)備后,按上述步驟進(jìn)行測量。吹掃條件:吹掃氣體為氦氣(純度不低于99.999),進(jìn)樣量二氯丙烷SmL,吹掃溫度40℃吹掃llmin;阱溫度25℃,分析溫度190℃,分析2min;分析后捕集阱在210°C烘烤20分鐘。氣相色譜條件:入口溫度190℃,載氣流速:1.2mL/min;不分流注射;柱溫:初始溫度45℃10min,Smin12℃/min至180℃,6℃/min升至220℃1min。質(zhì)譜條件:傳輸線溫度235℃,離子源溫度230℃,離子源為電子轟擊源EI,電子轟擊能量為70eV;全掃描模式用于定性二氯丙烷,確定1、2二氯丙烷和氟的苯的保留時(shí)間(見圖1),所選擇的離子模式用于二氯丙烷的定量測定。當(dāng)吹掃捕集烘烤時(shí)間延長到20分鐘時(shí),1,2-二氯丙烷的峰時(shí)間將不會與其他揮發(fā)性有機(jī)化合物的峰重疊,從而可以有效而快速地分離。在一定的時(shí)間間隔內(nèi),按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法,在一定的時(shí)間間隔內(nèi)繪制三條1、2和一條二氯丙烷的工作曲線,見表1至表3。1,2,1的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度點(diǎn)為二氯丙烷,橫坐標(biāo)為1,2-二氯丙烷的定量離子峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(氟苯)的峰面積之比作為縱坐標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.997,標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好的線性。2.2檢出限該方法的檢出限(MDL)是通過將多次重復(fù)測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以t值(X3.14)獲得的,即L=Btn-1,1-X099)lg為標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的偏差。n是重復(fù)實(shí)驗(yàn)的次數(shù),t(ai,io.99>自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t值),MDL的4倍是測定的下限(RQL)01,2-二氯丙烷的測定下限為0.00018mg/Ll,下限為0.0007mg/L。為了提高精密度和回收率,將低濃度0.004mg/L和高濃度0.036mg/L1,2的標(biāo)準(zhǔn)溶液一二氯丙烷添加到不同類型的水樣品中,而無需檢測到1,2二氯丙烷。測量回收率并計(jì)算該方法的精度。測試結(jié)果列于表2,表3,表4和表S。在此測試條件下,通過吹掃和捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測量的7閩中1、2和二氯丙烷工作曲線的相關(guān)系數(shù)都大于0.997,并且方法的精度小于10%。回收率在85.5%和113%之間,檢出限為0.18g/L。檢測取得了良好的結(jié)果,適用于水樣中1.2-二氯丙烷的檢測。www.chnlcjt.com