由圖4可知，在各個不同溫度段，二氯丙烷收率隨著反應溫度的升高先上升后下降;在70一90℃段，二氯丙烷收率快速上升，在90℃達到最大收率86%。反應溫度過低時，DCP與NaOH反應易生成氯丙醛fi4l，隨著反應溫度的升高，二氯丙烷收率反而下降。這是由于反應溫度過高時，發生了副反應，二氯丙烷易被水解為甘油，導致二氯丙烷收率下降。因此，反應溫度以90℃為宜。反應時間對二氯丙烷收率的影響在n(NaOH):n(DCP)為1.2:1、環化反應溫度為90℃的條件下，考察環化反應時間對二氯丙烷收率的影響，結果如圖5所示。由圖5可知，反應在10-60min時，二氯丙烷收率呈先上升后下降趨勢。在10一30min二氯丙烷收率快速上升，反應30min時，二氯丙烷收率達到最大值89.6%。再延長反應時間二氯丙烷收率略有下降，這是因為反應時間太短，環化反應不完全，收率低;反應時間太長，反應達到平衡，產生的水濃度高，容易導致二氯丙烷水解。因此，反應時間以30min為宜。產品的紅外光譜分析取經干燥處理的KB:少量壓片，取1一2滴樣品滴到KBr壓片上，涂抹平整。紅外燈下進行紅外掃描。測試條件:KB:為參比，測試范圍為4000400cm，分辨率為4cm，掃描次數為32次。甘油成品、中間產物二氯丙醇、環氧氯丙烷的紅外光譜分別如圖6所示。由圖6(a)中可以看出，3000-3600cm處的強吸收峰是一OH的特征峰，2850cm和2940cm處的強峰是一CHZ吸收峰。對比圖6b)、圖6)可以看出，-OH的特征吸收峰變窄，為3400cm，1000-1100cm區間的C-0的特征吸收峰受-Cl的影響振幅變小，1250一1450cm區間的C-O-H的特征吸收峰受一C的影響振幅變小。環氧氯丙烷成品圖譜中，1180cm為C-O-C伸縮振動;560cm為C-Cl伸縮振動。比較可知，環氧氯丙烷紅外光譜中明顯出現C-O-C伸縮振動峰和C-C1伸縮振動峰，表明中間產物生成了二氯丙烷，中間產物轉化為環氧氯丙烷。www.chnlcjt.com