實驗以上述某廠現(xiàn)有的二氯丙烷生產(chǎn)裝置為依托，在實際生產(chǎn)中進行取樣，采用二氯丙烷GC-2014氣相色譜對二氯丙烷進行分析，分析條件見表1。對反應粗二氯丙烷進行取樣、水洗回收、成分測量等實驗。表1氣相色譜的分析條件。
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│毛細柱信息│FFAP毛細柱，長度:SOm，內徑:0. 53mm膜:1. Oum │
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│載氣      │高純氛氣(He )，純度》99. 99%                │
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│DINJ1溫度 │200 C                                       │
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│DTCD1溫度 │2000C                                       │
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│電流      │100mA                                       │
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│左路載氣  │氛氣，總流量:22.1m1/min                     │
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│右路載氣  │氛氣，總流量:25. Oml/min                    │
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│吹掃流量  │6. Om1/min                                  │
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│極性      │+(左路一右路)                               │
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│溫度(前置)│2000C                                       │
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│柱箱溫度  │          初始700C，保持3min                │
│          │升溫速率800C/min升溫至1000C，保持2min       │
│          │升溫速率15 0C/min升溫至1500C，保持Smin      │
│          │升溫速率200C/min升溫至1800C，保持lmin       │
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│總程序時間│16. 21min                                   │
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    精制塔TW-407. TW-2407為粗二氯丙烷分離裝置，生產(chǎn)過程中每天對釜底液進行取樣分析:在反應釜底取等量的反應廢液靜置;待靜置分層后，分別取水相和油相進行成分分析;對每次測得的釜底液中氯丙醇與二氯丙烷的含量進行記錄。TW-407. TW-2407精制塔釜底的二氯丙烷成分分析如下:以上數(shù)據(jù)均為在工藝完善后的精制塔內取得。表2記錄了不同日、不同批次生產(chǎn)的精制釜底液中各種化學組分含量的數(shù)據(jù)，從表2可以看出TW-407. TW-2407精制釜底液的水相與油相均含有PO與PCH。結合多組數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)不同組別之間數(shù)據(jù)差異較小，并且相對于水相，PO以及PCH主要分布在油相中。在油相中，PCH其含量可達10%-12%。這些數(shù)據(jù)說明在反應廢液的油相中存在相當數(shù)量的PCH與PO可回收利用。因此，后續(xù)我們將對反應廢液的油相進行水洗回收實驗。
    實驗以正常穩(wěn)定生產(chǎn)為前提，對精制塔的釜底液二氯丙烷進行水洗回收實驗。由表2可知，TW-407. TW-2407精制塔的釜底液二氯丙烷油相中的PO及PCH的含量相近，因此在這一步中進行隨機抽取樣，隨機抽取在某日某生產(chǎn)批次中得到的反應廢液進行水洗實驗。實驗具體步驟如下所示。www.chnlcjt.com