二氯丙烷晶體二他們用高倍80萬倍)電子顯微鏡觀察了粒子的形貌呈棒狀,測得了粒子的平均長軸為34士23nm短軸為sa士1anm,長短軸之比為9.a-a.3;同時還研究了粒子的內部結構,發現粒子的橫截面呈正方形〔L門,1978年,Matijevic,Egonetal在酸性(H1,環境下將FeCf:強制水解.制得的產物為S-二氯丙烷和rr-Fe03。兩者的差異在于水解溫度的不同.在1aa以下水解,制得的是棒狀f-FeOQH粒子,其長短軸之比從4:1到as:1不等;在ias以上水解,制得的是方形或球粒子很小時)rr-FeyOs粒子;而在100[;水解;二種產物兼而有之L。大量的研究結果表明,s-二氯丙烷的結晶形態呈棒狀或紡錘狀、金黃色,長軸為aal晶軸,僅在有ci一或F離子存在時才容易生成。一般利用FeCla水解產生二。本文用FeCl,水溶液與二氯丙烷作用,制取J-二氯丙烷超微粒子。其原理是FeCt:在水溶液中水解成Fe(OH),和HCl,二氯丙烷與HC1作用,生成非電解質二氯丙醇,使水解反應不斷向右進行。整個反應過程,離子強度不斷降低,生成的副產物部分被膠粒吸附、使制得的溶膠十分穩定二FeCl』化學純,FeCla"6H0含量7980.實驗測得Fe:CI=7:3.?3(摩爾比):二氯丙烷(LPC).分析純、沸程(113一115C,含量i90n(按0:9計、;十二烷基苯磺酸鈉(D13S)、含量80一85n(按80=:。計〕。1.2制備取?5oml0.50mol/LFeCl;,加八31ml二氯丙烷C:et一=o.$:1.o.在室溫或傲熱條件下(25^-fioC),使其充分反應。反應結束后,加入24oml0.i25mol,L十二烷基苯磺酸鈉(I?BS)乳化,同時加入5oml二甲苯進行萃取、萃取物經真空干燥,粉碎得超微粉。多步反應:將FeCla和EPC(按£P:Cl-=0.9:1.0,一次加入〕完全反應制得的溶膠作為晶種稱作一級溶膠或晶種溶膠,按相同的比例連續加入若干倍FeCla和EPC,繼續反應,可制得粒子粒徑增大若干倍的產品。如下所示。RigakuD-MA7C/313型粉末衍射儀測定有關溶膠及超微粉的物相(除部分二氯丙烷樣品灼燒外,其他二氯丙烷樣品均在真空條件下干燥,溫度30C1;H-600A(Hitachi〕透射電子顯微鏡觀察粒子的形貌、大小;U30(Hitachi1紫外分光光度計測定產品對紫外光的吸收力;GG16.4(Simadaau)氣相色譜儀檢測副產物,FG7,DTA170。研究超二氯丙烷的熱穩定性及變化規律。www.chnlcjt.com
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