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    <二氯乙烷實驗階段各參數的影響變化>
      

        對上述條件進行適當圓整后,進行了驗證性二氯乙烷實驗,二氯乙烷實際收率為64.2%,預測值與實際值的相對誤差為0.400。
        與間歇操作相比,連續催化二氯乙烷收率由50%提高至64.200,收率明顯提高;反應時間由2}3 h降至7 min,顯著降低了反應時間;反應壓力由間歇操作的4. 9 MPa將為4 MPa,反應條件更加溫和,更加安全;連續反應產物始終在反應器內,大大減輕了副產物氯化氫在空中的逸散,減少了對設備的腐蝕和對環境的污染;氨烷比由30降至24,減少了物耗,也減少了在空氣中的逸散。
        a.以二氯乙烷為原料連續催化氨化制備了二氯乙烷,適宜工藝條件為:反應溫度120℃,反應壓力4 MPa,氨烷比24. 4,催化劑加入量0. 48 g ;氨水質量分數6000,雙催化劑質量比1}1,反應停留時間7 min,在該工藝條件下二氯乙烷的收率為64. 24%。
        b.二氯乙烷連續催化氨化法制備二氯乙烷明顯提高了收率,縮短了反應周期,降低了物耗,減少由于氯化氫、氨氣在空氣中的逸散引起的環境污
    染,反應條件更溫和,安全性更高。適宜反應條件的確定
        根據單因素二氯乙烷實驗階段各參數的影響變化情況,選取反應溫度、反應壓力、氨烷比、催化劑加入量進行響應而二氯乙烷實驗,其真實值分別用Xm Xz,X:i,X;表示,按照下式對因子進行編碼。借助De-sign-Expert7. 0. 0軟件確定最優工藝條件:-h止竺n一△X式中:Z一自變量編碼值;X一自變量真實值;X。一二氯乙烷實驗中心點自變量真實值;}X一自變量變化步長。驗因數和水平見表to按照Box-Behnken二氯乙烷實驗設計,進行了29組二氯乙烷實驗,結果見表2。www.chnlcjt.com

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