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  瓷環(huán)填料塔精餾(內(nèi)回流)實(shí)驗(yàn)方法即是，將二氯丙烷原料和水混合加入瓷環(huán)填料塔精餾系統(tǒng)中進(jìn)行精餾，自精餾塔頂部采出水和二氯丙烷的共沸物，部分氣相經(jīng)內(nèi)部冷器冷凝后作為塔頂回流，另一部分氣相進(jìn)入塔頂冷凝器冷凝冷卻后進(jìn)入分離罐分離，分離后其中上層水相繼續(xù)進(jìn)入精餾塔釜內(nèi)作為挾帶劑循環(huán)使用，油相則作為精制后的二氯丙烷產(chǎn)品采集后分析化驗(yàn)。待觀察精餾塔釜和塔頂溫度升高較快且塔頂出料量明顯減少時(shí)，判斷塔釜內(nèi)二氯丙烷設(shè)備流程。已被精餾完畢，采集塔釜底部液體進(jìn)行化驗(yàn)分析。具體實(shí)驗(yàn)瓷環(huán)填料塔蒸餾(無(wú)回流)實(shí)驗(yàn)方法即是，將二氯丙烷原料和水混合加入瓷環(huán)填料塔精餾系統(tǒng)中進(jìn)行蒸餾，自塔頂部蒸餾出水和二氯丙烷的共沸物，經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入分離罐分離，分離后取其下層油相則作為精制后的二氯丙烷產(chǎn)品采集后分析化驗(yàn)。待觀察塔釜和塔頂溫度升高較快且塔頂出料量明顯減少時(shí)，判斷塔釜內(nèi)二氯丙烷已被蒸餾完畢，采集塔釜底部液體進(jìn)行化驗(yàn)分析。具體實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程。結(jié)合目前車間實(shí)驗(yàn)室的條件，我們計(jì)劃采集環(huán)氧丙烷裝置副產(chǎn)二氯丙烷產(chǎn)品以水作為挾帶劑，來(lái)進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)。(3)檢驗(yàn)方法水含量測(cè)定采用卡爾一費(fèi)休法。氯丙醇含量測(cè)定采用Hg(N03):水解滴定法。 二氯丙烷含量測(cè)定采用氣相色譜法氫焰檢測(cè)法。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果本次實(shí)驗(yàn)選用原料用三種實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)劃每種實(shí)驗(yàn)方法共進(jìn)行三次實(shí)驗(yàn)，分別對(duì)單次實(shí)驗(yàn)所采出的共沸物和塔底的殘留物進(jìn)行靜置分層，然后統(tǒng)計(jì)塔頂和塔底物料的油相和水相數(shù)量，最后對(duì)所取得的產(chǎn)品和塔底的殘留物分別化驗(yàn)分析其水含量和氯醇含量，最后通過(guò)數(shù)據(jù)分析和計(jì)算得出具體的收率。按照實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，我們共進(jìn)行實(shí)驗(yàn)九次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3-2所示。可以看出，塔頂二氯丙烷共沸物中二氯丙烷相(油相)中氯醇含量除序號(hào)4實(shí)驗(yàn)外，都達(dá)到了1%以下，而塔底油相中氯醇含量富集到30%以上，塔底水相中氯醇含量也高達(dá)17%以上，說(shuō)明采用共沸精餾可以有效地分離二氯丙烷和氯醇。利用下述公式對(duì)二氯丙烷和氯醇的收率進(jìn)行計(jì)算。優(yōu)質(zhì)二氯丙烷收率的計(jì)算方法:優(yōu)質(zhì)二氯丙烷收率=優(yōu)質(zhì)二氯丙烷收集量原料量x 100氯丙醇收率的計(jì)算方法:氯丙醇收率=塔底液水相量x水相氯醇含量+塔底液油相量x油相氯醇含量原料量x原料中氯醇含量X 100%實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理列表3-4所示。http://www.chnlcjt.com