| 定的條件下，分別以空白尿樣和超純水繪制相應的工作曲線。經計算，1,2一二氯乙烷的基質效應為1.04，基質影響小，因此采用超純水為溶劑配制標準系列。線性方程、相關系數和檢出限在最佳吹掃捕集和GC條件下進行分析，以特征碎片離子對應的峰面積的平均值(戶對1,2一二氯乙烷濃度(xIg)作線性回歸。結果表明，1,2一二氯乙烷在1.00-100.0,g/L濃度范圍內線性關系良好(r=0.9996)，線性方程為y=4320.426x-448.39，方法檢出限(91N=g為0.10,g/L，定量限(S!N=10為0.3,g。選擇低、中、高(5，10,50,g/Lg個濃度，在同一天內重復測定6次，相對標準偏差(RSD)分別為8.9%,8.4%和7.6%，方法精密度良好。加標回收率和精密度選擇3個尿樣，分別加入低、中、高3個不同濃度的1,2一二氯乙烷，每個添加水平平行測定3次，考察方法的回收率及精密度，結果見表，平均回收率在74.0%-108.8%之間，RSD為1.7%一13%，滿足理化檢驗要求。用所建立的方法對某電子廠隨機抽取的13位員工的班前尿和班后尿進行分析，用WS/T97-1996《尿中肌醉分光光度測定方法》測定尿中肌醉，采用肌醉校正。樣品檢測結果見表，典型樣品圖見圖，并用配對t檢驗進行比較，0.005<P<0.01。結果表明，班前尿和班后尿中1,2一二氯乙烷的含量有統計學差異，工人在接觸1,2一二氯乙烷的車間中工作應做好相應的防護;加強通風并對工作場所空氣中的1,2一二氯乙烷水平進行日常監測，對該類工人做好職業健康監護工作。建立了一種靈敏、簡便、環保的吹掃捕集/氣相色譜一質譜法測定人體尿液中1,2一二氯乙烷含量。尿樣直接稀釋，有效降低了基質干擾;通過單因素和Box-Behnken實驗優化了吹掃捕集程序。方法靈敏，檢出限低至0.10g/L，回收率在74.0%-108.8%之間。尿液中1,2一二氯乙烷濃度與職業暴露呈正相關性，與尿中1,2一二氯乙烷是1,2一二氯乙烷的生物監測指標相符。所建立的方法可為1,2一二氯乙烷的生物監測、職業接觸等職業暴露監測提供技術參考。http://www.chnlcjt.com |
