我國生產環(huán)氧丙烷的主要方法是氯醇法,該法每生產1t環(huán)氧丙烷排出150~180kg有機廢液。該廢液的主要成分為1,2-二氯丙烷,質量分數60~85%,這種物質是非常有價值的化工中間產品;廢液中還含有雙(2-氯-異丙基)醚和少量的環(huán)氧丙烷、氯丙烯、氯丙醇等。因此,有效地分離出1,2-二氯丙烷是回收利用該廢液的前提。目前,國內外文獻中還沒有從環(huán)氧丙烷生產廢液中分離及提純1,2-二氯丙烷有效方法的相關報道,本研究考察并比較了采用不同精餾工藝從該廢液中分離1,2-二氯丙烷的效果。
1、環(huán)氧丙烷生產廢液的組成實驗所用的環(huán)氧丙烷生產廢液取自化工廠,廢液組成見表。
2、實驗裝置精餾裝置采用玻璃精餾塔,填料段內徑為20mm,柱高為1.2m,內裝不銹鋼壓延環(huán)孔填料。填料理論塔板數為14.5~15.5塊/m,精餾塔的理論塔板數為18塊。
3、實驗方法。分別采用常壓精餾、減壓精餾和共沸精餾工藝對環(huán)氧丙烷生產廢液進行1,2-二氯丙烷分離實驗。常壓精餾:釜溫140e,頂溫120e,回流比為1,收集塔頂餾分并分析成分。減壓精餾:真空度控制在50650Pa,釜溫100e,頂溫72e,回流比為1,收集塔頂餾分并分析成分。共沸精餾:廢液中加入一定量的共沸劑,釜溫100e,頂溫86e,回流比為1,收集塔頂餾分并分析成分。
4、分析方法。廢液中各組分的測定采用氣相色譜法,儀器為美國安捷倫公司6890N型氣相色譜儀,檢測器為FID,色譜柱選用不銹鋼填充柱,內裝GDX)502擔體,氫氣、氮氣、空氣的流量(mL/min)比為20B20B300,初始溫度80e,程序升溫,升溫速率10e/min,最終溫度180e。www.chnlcjt.com